HJ 835-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.38 |
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页数： |
21 |
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日期： |
2019-12-7 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 835-2017,土壤和沉积物有机氯农药的测定,气相色谱-质谱法,Soil and sediment – Determination of organochlorine pesticides,– Gas chromatography/Mass spectrometry,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准,2017-07-18发布2017-09-01实施,环境保护部发布,i,目次,前言.. II,1 适用范围 1,2 规范性引用文件. 1,3 方法原理 1,4 试剂和材料 1,5 仪器和设备 3,6 样品.. 3,7 分析步骤 7,8 结果计算与表示. 9,9 精密度和准确度.. 10,10 质量保证和质量控制 11,11 废弃物的处理 12,12 注意事项. 12,附录A （规范性附录） 方法检出限和测定下限..13,附录B （资料性附录） 目标化合物的测定参考参数14,附录C （资料性附录） 方法的精密度和准确度..15,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物,中有机氯农药的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定土壤和沉积物中23 种有机氯农药的气相色谱-质谱法,本标准为首次发布,本标准的附录A 为规范性附录，附录B 和附录C 为资料性附录,本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：河南省环境监测中心,本标准验证单位：新乡市环境监测站、河南省环境科学研究院、郑州市环境保护监测中,心站、开封市环境监测站、中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河南省环境监测中心,本标准环境保护部2017 年7 月18 日批准,本标准自2017 年9 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法,警告：试验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过,程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的气相色谱-质谱法,本标准适用于土壤和沉积物中23 种有机氯农药的测定，目标物包括：α-六六六、六氯,苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、,狄氏剂、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、硫丹硫酸酯、异狄氏剂醛、o,p'-DDT、,异狄氏剂酮、p,p'-DDT、甲氧滴滴涕、灭蚁灵。通过验证，其他有机氯农药也可适用本标准,当取样量为20.0 g，浓缩后定容体积为1.0 ml 时，采用全扫描方式测定，方法检出限为,0.02 mg/kg ~0.09 mg/kg，测定下限为0.08 mg/kg ~0.36 mg/kg。详见附录A,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,GB 17378.3 海洋监测规范第3 部分：样品采集、贮存与运输,GB 17378.5 海洋监测规范第5 部分：沉积物分析,HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法,HJ 783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法,HJ/T 166 土壤环境监测技术规范,3 方法原理,土壤或沉积物中的有机氯农药采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取,根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（铜粉脱硫、硅酸镁柱或凝胶渗透色谱），对提,取液净化，再浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。根据标准物质质谱图、保留时间、,碎片离子质荷比及其丰度定性。内标法定量,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水,或蒸馏水,4.1 丙酮（C3H6O)：农残级,4.2 正己烷（C6H14)：农残级,4.3 二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级,4.4 乙酸乙酯（C4H8O2)：农残级,4.5 环己烷（C6H12)：农残级,4.6 乙醚（C4H10O）：农残级,2,4.7 正己烷-丙酮混合溶剂I：1+1,用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按1:1 体积比混合,4.8 正己烷-丙酮混合溶剂II：9+1,用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按9:1 体积比混合,4.9 二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1,用二氯甲烷（4.3）和丙酮（4.1）按1:1 体积比混合,4.10 正己烷-乙醚混合溶剂I：94+6,用正己烷（4.2）和乙醚（4.6）按94:6 体积混合,4.11 正己烷-乙醚混合溶剂II：85+15,用正己烷（4.2）和乙醚（4.6）按85:15 体积混合,4.12 正己烷-乙醚混合溶剂III：1+1,用正己烷（4.2）和乙醚（4.6）按1:1 体积混合,4.13 正己烷-二氯甲烷混合溶剂I：1+1,用正己烷（4.2）和二氯甲烷（4.3）按1:1 体积混合,4.14 正己烷-二氯甲烷混合溶剂II：74+26,用正己烷（4.2）和二氯甲烷（4.3）按74:26 体积混合,4.15 凝胶渗透色谱流动相：用乙酸乙酯（4.4）和环己烷（4.5）按1+1 体积比混合，或按仪,器说明书配制其他溶剂体系,4.16 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯,4.17 硝酸溶液：1+1,用优级纯硝酸（4.16）与实验用水按1:1 体积比混合配置,4.18 有机氯农药标准贮备液：ρ=1000 mg/L～5000 mg/L，市售有证标准溶液,4.19 有机氯农药标准中间液：ρ=200 mg/L～500 ……
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